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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀試劑選擇和使用

更新時(shí)間:2015-01-08瀏覽:1852次
  

卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀目前在化工制藥行業(yè)應(yīng)用zui廣,安全使用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀有很多方面需要注意。卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀對(duì)于卡爾費(fèi)休試劑對(duì)新鮮度要求很高,購(gòu)買(mǎi)卡爾費(fèi)休試劑要注意生產(chǎn)日期,要根據(jù)使用量即買(mǎi)即用。并要避光保存,才能延長(zhǎng)保存期。目前有不含吡啶的卡爾費(fèi)休試劑問(wèn)世,解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問(wèn)題,但是測(cè)定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變較明顯,試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是微棕黃色,根據(jù)經(jīng)驗(yàn)憑肉眼能預(yù)測(cè)到終點(diǎn)即將到來(lái),而不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變不明顯,試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是深棕色。兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對(duì)樣品檢測(cè)準(zhǔn)確度要求的不同而定。

 

對(duì)含水量低、檢測(cè)準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾費(fèi)休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。無(wú)水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣。一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o(wú)機(jī)化合物、酸性氧化物、部分有機(jī)和無(wú)機(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類(lèi)樣品不能用甲醇反應(yīng)。

 

如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷,無(wú)終點(diǎn),反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時(shí),應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個(gè)問(wèn)題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時(shí),其實(shí)只需要幾分鐘的反應(yīng),卻一直進(jìn)行。此時(shí)可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專(zhuān)門(mén)技術(shù)下測(cè)定某些酮和醛類(lèi)化工產(chǎn)品的水分。PH值過(guò)高、樣品堿性過(guò)高等,也會(huì)引起副反應(yīng),即連續(xù)反應(yīng),而無(wú)終點(diǎn)出現(xiàn)。此時(shí),PH值過(guò)高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值,堿性過(guò)高加入甲苯酸、水楊酶,可緩和堿性溶液,但不能用醋酸。

 

卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀檢測(cè)中在進(jìn)行空白滴定,如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無(wú)色至深棕色,儀器仍無(wú)終點(diǎn)出現(xiàn),應(yīng)視為卡爾費(fèi)休試劑已失效,即應(yīng)更換試劑。

 

 

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