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為生物/醫(yī)藥丙交酯把好水分關(guān)的測定法

更新時間:2024-09-19瀏覽:779次

一、引言

丙交酯作為合成聚乳酸的關(guān)鍵中間體,存在L型、D型、meso型三種類型,在生物/醫(yī)藥等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。在丙交酯的生產(chǎn)和使用過程中,其水分含量的準(zhǔn)確測定至關(guān)重要,這直接關(guān)系到后續(xù)產(chǎn)品的質(zhì)量和性能。本文將詳細(xì)介紹使用AKF-CH6測定丙交酯材料水分的應(yīng)用方案。



二、測定原理

本方案采用卡爾費(fèi)休庫侖法進(jìn)行水分測定?;诳栙M(fèi)休原理,通過測量電解過程中消耗的電量來計算樣品中的水分含量。


三、儀器與試劑

(一)儀器配置

?AKF-CH6卡爾費(fèi)休水分測定儀:核心測定儀器。

?全封閉安全滴定池組件:確保測定過程的安全性和穩(wěn)定性。

?雙鉑針電極:參與反應(yīng)和測量過程。

?隔膜電解電極:輔助電解反應(yīng)的進(jìn)行。

?

(二)試劑配置

?滴定劑:卡爾費(fèi)休庫侖法試劑,用于與樣品中的水分發(fā)生反應(yīng)。


四、測定方法

(一)準(zhǔn)備工作

?開啟AKF-CH6卡爾費(fèi)休水分測定儀,向滴定池中加入適量的卡爾費(fèi)休試劑,確保試劑液面在兩刻度之間。

?選擇自定義方法,在儀器上設(shè)定好加熱溫度為120℃和載氣流量為20mL/min。

?等待儀器電解平衡。

(二)樣品測定

?稱取適量(如測試中分別稱取了1.0113g、1.0800g、1.0529g等)丙交酯樣品于進(jìn)樣瓶中。

?將進(jìn)樣瓶放置到加熱槽中,先點(diǎn)擊開始測量,然后點(diǎn)擊穿刺按鈕,并輸入相關(guān)參數(shù)。

?儀器將自動進(jìn)行測量,整個測試過程約8min。


五、儀器參數(shù)設(shè)置

?通氣流量:設(shè)置為20mL/min,保證載氣的穩(wěn)定供應(yīng)。

?加熱溫度:120℃,使樣品中的水分能充分揮發(fā)參與反應(yīng)。

?電解檔位:自動,根據(jù)反應(yīng)情況自動調(diào)整電解強(qiáng)度。

?攪拌速度:5,確保試劑與樣品充分混合反應(yīng)。

?空白值:55ug,用于校準(zhǔn)和提高測量精度。


六、測試數(shù)據(jù)記錄與分析

(一)測試環(huán)境

?環(huán)境溫度:25℃。

?環(huán)境濕度:35%。

(二)測試數(shù)據(jù)

樣品名稱

樣品質(zhì)量/g

水含量/ug

測量結(jié)果/ppm

平均值/ppm

丙交酯

1.0113

127.39

71.6

71.0

1.0800

127.31

67.0

1.0529

133.23

74.3

(三)結(jié)果分析

經(jīng)多次測試,丙交酯樣品的水分含量約為71.0ppm。該結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確性和可靠性,可為丙交酯在生物/醫(yī)藥行業(yè)的生產(chǎn)和質(zhì)量控制提供重要的數(shù)據(jù)支持。



七、總結(jié)

通過使用AKF-CH6一體機(jī)結(jié)合卡爾費(fèi)休庫侖法水分測定儀,按照上述測定方法和參數(shù)設(shè)置,可以快速、準(zhǔn)確地測定丙交酯材料中的水分含量。該應(yīng)用方案操作簡便、數(shù)據(jù)可靠,在丙交酯相關(guān)的生物/醫(yī)藥行業(yè)中具有重要的應(yīng)用價值,有助于保障產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)工藝的穩(wěn)定性。

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