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AKF-V6容量法卡氏水分測定儀測定克拉霉素水分

發(fā)布時間:2021/4/22瀏覽:1337次
 簡介

克拉霉素是紅霉素的衍生物,20世紀(jì)90年代初由日本大正公司開發(fā)成功,并以商品名Clarith注冊。試驗采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀,通過直接進(jìn)樣測定克拉霉素中的水分含量。
 

 

儀器配置

1. AKF-V6卡爾費休水分滴定儀主機(jī)

2. 全封閉安全滴定池組件

3. 鉑針電極

4. 滴定池攪拌臺

5. 10μL微量進(jìn)樣針

6. 電子天平 ( 0.1mg)

試劑

1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn)

2. 溶劑:  無水甲醇

測定方法

1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。

2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點狀態(tài)。

3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。

4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。

5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。

儀器參數(shù)

● 計量管體積:20mL

● 滴定延時:5秒

● 終點延時:30秒

● 漂移扣除:開

● 終點保持:開

● 體積極值:50mL

● 時間極值:30min

實驗條件

● 樣品來源:客戶

● 樣品名稱:克拉霉素

● 環(huán)境溫度:25℃

● 環(huán)境濕度:51%

● 滴定度:  5.386mg/mL 

● 漂移計算:扣除

實驗數(shù)據(jù)

樣品名稱

樣品質(zhì)量/g

試劑消耗/ml

檢測時長/s

測量結(jié)果/%

克拉霉素

0.2292

0.1496

60

0.3515

0.2614

0.1564

62

0.3223

0.2573

01584

65

0.3316



計算公式:

 

式中:X:  含水量(%)

C:卡爾費休試劑濃度(mg/mL)

V:滴定終點體積(mL)

m:樣品質(zhì)量(g)

F:  漂移量(mg)

結(jié)果討論

采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀直接進(jìn)樣測定克拉霉素中的含水量,檢測快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好。

參考標(biāo)準(zhǔn)

《中國藥典》2020版二部



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