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液相色譜儀脫氣的原因和影響

更新時(shí)間:2014-09-28瀏覽:2942次
         在食品分析中,無論是殘留分析還是成分分析,HPLC 也已成為*的分析儀器。流動(dòng)相脫氣是HPLC 系統(tǒng)能得到可靠數(shù)據(jù)的一個(gè)很有效的措施。下面分析一下,液相色譜儀脫氣的必要性,并總結(jié)歸納了脫氣常用的方法。如果不脫氣的話,可能會(huì)對你的峰型、數(shù)據(jù)造成影響;造成基線不穩(wěn);會(huì)進(jìn)入色譜柱,增加色譜柱的死體積,同時(shí)會(huì)對你的柱子不好,很難排除,zui常用的是超生脫氣法,機(jī)子有在線脫氣的更好。

 

流動(dòng)相溶液往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡。氣泡進(jìn)入檢測器后會(huì)在色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪音峰。小氣泡慢慢聚集后會(huì)變成大氣泡,大氣泡進(jìn)入流路或色譜柱中會(huì)使流動(dòng)相的流速變慢或出現(xiàn)流速不穩(wěn)定,致使基線起伏。氣泡一旦進(jìn)入色譜柱,排出這些氣泡則很費(fèi)時(shí)間。在熒光檢測中,溶解氧還會(huì)使熒光淬滅。溶解氣體還可能引起某些樣品的氧化或使溶液pH值發(fā)生變化。

 

流動(dòng)相脫氣是系統(tǒng)能得到可靠數(shù)據(jù)的一個(gè)很有效的措施。HPLC 泵在輸送液體時(shí)要產(chǎn)生很大的力量,由于氣體的壓縮比與液體相比大的多,因而當(dāng)氣泡存在時(shí),我們發(fā)現(xiàn)瞬間的流速降低和系統(tǒng)壓力下降。如果這個(gè)氣泡足夠大,液相泵將不能輸送任何溶劑,而且如果壓力低于預(yù)先設(shè)定的壓力低限,泵將停止工作。當(dāng)一個(gè)氣泡通過輸液泵時(shí),由于系統(tǒng)壓力大,氣泡通常會(huì)溶解在流動(dòng)相溶液中,隨流動(dòng)相通過柱子。但是到達(dá)檢測器流通池時(shí)系統(tǒng)壓力又恢復(fù)到了大氣壓,因而氣泡可能在檢測器流通池中又顯現(xiàn),在色譜圖上會(huì)出現(xiàn)不規(guī)律的毛刺。

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