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容量法卡爾費休水分儀測定糖果(碳水化合物)樣品中的水分含量

更新時間:2014-04-18瀏覽:2790次

禾工應(yīng)用案例                       編號:YY-HG-AKF-2014003

AKF容量法卡爾費休水分測定儀

報告:上海禾工科學(xué)儀器有限公司

數(shù)據(jù)檔案:2014030103

---案例名稱---

容量法卡爾費休水分儀測定糖果(碳水化合物)樣品中的水分含量

 

---目的---

碳水化合物主要以糖類為主,如:蔗糖,葡萄糖,麥芽糖,果糖(軟糖,半乳糖,乳糖,甘露糖醇,糖的替代物(山梨糖醇醇,木糖),淀粉。由于這類物質(zhì)很容易污染庫侖儀的電極,推薦用容量法進(jìn)行滴定。

本實驗用甲醇和甲酰胺混合溶液作為溶劑增加糖類樣品的溶解度,使用AKF-2010水分儀直接測定糖果樣品中的水分含量,通過本試驗驗證AKF-2010測定糖果樣品中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。

 

 

---儀器配置---

1. AKF-2010卡爾費休水分測定儀主機;

2. 全封閉安全滴定池組件;

3. 雙鉑片電極;

4. 滴定池攪拌臺;

5. 滴定池加熱裝置;

6. 10μL微量注樣針

7. 固體樣品加樣舟;

8. 電子天平(0.1mg)

 

 

---試劑---

滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn);

溶劑:無水甲醇; 

輔助試劑:甲酰胺;

 

---測定方法---

  1. 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無水甲醇和甲酰胺混合溶液。設(shè)定滴定池溫度50℃,并等待溫度穩(wěn)定。
  2. 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。
  3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標(biāo)定。
  4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。
  5. 將粉碎過糖果樣品稱重后(100~500mg)加入水分儀的滴定池內(nèi),輸入樣品重量,并開始測量。

 

 

 

 

---儀器參數(shù)---

計量管體積:20mL

控制精度:0.75uL20ml高精度計量管)

攪拌速度:20%

吸排試劑:自動

輔助功能:方法保存,結(jié)果自動計算存儲,設(shè)備檢定,廢液瓶滿警示功能

終點電流:60μA

滴定延時:300秒

終點延時:10秒

漂移扣除:開啟

終點保持:開啟

漂移值更新:自動

延時設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定、終點延時功能應(yīng)對難溶樣品

 

卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

                                          :

 

樣品來源:

上海禾工科學(xué)儀器有限公司

環(huán)境濕度:

57%

環(huán)境溫度:

25 ℃

當(dāng)前漂移:

12.0 μL/min

 

樣品名稱:黃油

滴定度:3.4018mg/mL

測定次序

 

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時長

m:s

測定結(jié)果

%

1

0.1247

1.299

4.419

7:46

3.5437

2

0.1108

1.143

3.888

7:15

3.5090

3

0.1353

1.388

4.721

7:58

3.4893

4

0.1154

1.213

4.126

7:37

3.5754

5

0.1275

1.321

4.494

7:54

3.5247

平均值 %:

3.5284

RSD偏差 %:

0.9359

 

結(jié)論:

采用AKF-2010卡爾費休水分測定儀測定固體難溶樣品,通過設(shè)置滴定延時使樣品充分溶解后再自動開始滴定,依然能得到較好的滴定重復(fù)性。

 

---補充說明--

本方法可使用于巧克力,糖果及口香糖的測定,但口香糖要對樣品進(jìn)行前處理,用無水甲醇萃取其中的水分,再進(jìn)行滴定,zui后扣除溶劑的空白水分。

 

聯(lián)系電話:
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