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首烏藤超微飲片的液相色譜指紋圖譜研究

更新時間:2015-01-08瀏覽:2016次

【摘要】 目的研究首烏藤超微飲片的指紋圖譜。 方法色譜柱為大連依利特公司Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm)。流動相為乙腈-1%冰醋酸,柱溫為35℃,流速為1.0 ml/min,檢測波長為254 nm,進(jìn)樣量為20μl。結(jié)果初步建立了首烏藤超微飲片的HPLC指紋圖譜,標(biāo)定了9個共有指紋峰。結(jié)論利用首烏藤超微飲片液相色譜(HPLC)指紋圖譜可以較好地反映首烏藤超微飲片的內(nèi)在質(zhì)量。

  【關(guān)鍵詞】  首烏藤超微飲片 液相指紋圖譜 液相色譜法

  Abstract:ObjectiveTo determine the HPLC fingerprint of Caulis Polygoni Multiflori. MethodsChromatographic column was Hypersil BDS C18 (4.6 mm×200 mm,5μm). phase was acetonitrile-1% glacial acetic acid in water.Column temperature was 35℃, the Flow rate was 1.0 ml·min-1, the detection wavelength was 254 nm and the sample size was 20μl.ResultsThe fingerprint of Caulis Polygoni Multiflori was established and 9 common peaks were in the fingerprint.ConclusionThe method and data can be used to control the quality of the caulis polygoni multiflori.

  Key words:Caulis Polygoni Multiflori;  Fingerprint;  HPLC

  首烏藤為蓼科植物何首烏Polygonum multiflorum Thunb. 的干燥藤莖, 具養(yǎng)血安神,祛風(fēng)通絡(luò)功能。用于失眠多夢,血虛身痛,風(fēng)濕痹痛;外治皮膚瘙癢[1]。首烏藤的主要有效成分為大黃蒽醌。本文通過對四川、北京、湖南、江西、南京等10個不同地區(qū)的商品首烏藤藥材制成的超微飲片進(jìn)行測定,建立指紋圖譜,并對首烏藤超微飲片中大黃素的含量進(jìn)行了測定。

  1  儀器與試劑

  1.1  儀器

  液相色譜儀(島津LC-10ATVP液相色譜儀,紫外檢測器SPD-10AVP,島津色譜工作站),AE240型電子分析天平。

  1.2  試劑乙腈為色譜純,其它試劑均為分析醇,水為重蒸餾水。

  1.3  對照品大黃素( 供含量測定用,中國藥品生物制品檢定所提供)。

  1.4  藥材

  10批商品首烏藤藥材分別購自四川、北京、湖南、江西、南京等地。加工成超微飲片。

  2  方法與結(jié)果

  2.1  供試品溶液的制備取首烏藤超微飲片,取約0.5 g,精密稱定,加甲醇40 ml加熱回流提取2次,1 h/次,濾過,合并濾液,水浴蒸干,殘渣加甲醇使溶解,置25 ml量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

  2.2  對照品溶液的制備取大黃素對照品約5 mg,精密稱定,置10 ml量瓶中,加甲醇使溶解并至刻度,搖勻,即得。

  2.3  色譜條件色譜柱為大連依利特公司Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm), 流動相為(A)乙腈-(B)1%冰醋酸,柱溫為35℃,流速為1.0 ml/min,檢測波長為254 nm,進(jìn)樣量為20μl。流動相比例,見表1。表1  流動相比例(略)

  2.4  方法學(xué)考察

  2.4.1  精密度實驗取同一份首烏藤超微飲片的供試品溶液連續(xù)進(jìn)樣5次,比較各共有指紋峰的相對保留時間與相對基線構(gòu)成之面積稱峰面積。A=×σ×h=2.507σh=1.064 Wh/2h>峰面積,結(jié)果表明各共有指紋峰的相對保留時間與相對峰面積基本一致,RSD<2%,見表2~3,符合指紋圖譜的檢測要求[1]。表2  精密度實驗結(jié)果(略)表3  精密度實驗結(jié)果(略)

  2.4.2  穩(wěn)定性實驗取同一份首烏藤超微飲片的供試品溶液,分別在制備后0,2,4,6,8 h進(jìn)樣,比較各共有指紋峰的相對保留時間和相對峰面積,結(jié)果表明各共有指紋峰的相對保留時間和相對峰面積基本一致,RSD<2%,樣品在8 h內(nèi)穩(wěn)定,符合指紋圖譜的檢測要求。

  2.4.3  重復(fù)性實驗取同一批首烏藤超微飲片樣品5份,分別按供試品溶液制備方法制備供試品溶液,進(jìn)行測定,比較各共有指紋峰的相對保留時間和相對峰面積,結(jié)果表明各共有指紋峰的相對保留時間和相對峰面積基本一致,RSD<2%,符合指紋圖譜的檢測要求。

  2.5  指紋圖譜的建立

  2.5.1  共有指紋峰的標(biāo)定采用相對保留時間標(biāo)定共有指紋峰,以圖譜中大黃素為參照物,將各拖尾峰(tailing peak)。前者少見。>色譜峰保留時間與同一圖譜中參照物的保留時間比較,其比值為各色譜峰的相對保留時間(見表4),計算10批不同地區(qū)藥材制成的超微飲片指紋圖譜中各色譜峰的相對保留時間,其中9個色譜峰為各樣品所有,故標(biāo)定它們?yōu)楣灿兄讣y峰。各共有指紋峰的相對保留時間分別為:峰-1(0.112 2)、峰-2(0.155 9)、峰-3(0.251 5)、峰-4(0.267 1)、峰-5(0.380 8)、峰-6(0.404 1)、峰-7(0.447 9)、峰-8(0.535 0)、峰-S(1.000 0)。表4  10批首烏藤超微飲片各共有峰的相對保留時間(略)

  2.5.2  共有指紋峰的相對峰面積以圖譜中大黃素為參照物,將各色譜峰峰面積與同一圖譜中參照物的峰面積比較,其比值為各色譜峰的相對峰面積,見表5。表5  10批首烏藤超微飲片樣品部分共有峰的相對峰面積(略)

  2.6  15批首烏藤超微飲片由于產(chǎn)地不同,其大黃素的含量也有差別見表6。表6  樣品的來源及大黃素含量(略)

  2.7  相似度計算采用中南大學(xué)“計算機(jī)輔助相似性評價系統(tǒng)”進(jìn)行相似度計算。10批樣品的相似度均在0.9以上。

  3  討論

  超微飲片是我院研制的一種新型飲片,采用指紋圖譜技術(shù)控制其質(zhì)量具有較強(qiáng)的專屬性。

  參照物的選擇:首烏藤超微飲片中大黃素的含量較高, 因此選擇其作為參照物,在圖譜中為S號峰。各樣品的中的大黃素參照峰是根據(jù)其保留時間與大黃素的保留時間基本一致而確定的。

  色譜柱選擇:分別用依利特C18色譜柱(4.6 mm×200 mm,5μm)與 MetaChem C18色譜柱(4.6 mm×200 mm 5μm)兩種色譜柱進(jìn)行首烏藤超微飲片指紋圖譜分析,結(jié)果表明,依利特C18色譜柱(4.6 mm×200 mm,5μm)分離效果較好,故選擇依利特C18色譜柱。

  測定結(jié)果表明不同地區(qū)的大黃素含量差異較大,可能是生長條件及加工方法不同而致。應(yīng)通過對多地區(qū)多批次樣品進(jìn)行含量測定,制定適宜的含量限度,確保超微飲片的質(zhì)量。

  【參考文獻(xiàn)】

 ?。?]國家藥典委員會.中國藥典,Ⅰ部[J].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000:201

 

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