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卡爾費(fèi)休水分儀檢測己內(nèi)酰胺合成物中的水分

更新時間:2020-06-03瀏覽:1786次

簡介

己內(nèi)酰胺的分子式是C6H11NO,外觀為白色粉末或結(jié)晶體,有油性手感。己內(nèi)酰胺是重要的有機(jī)化工原料之一。本試驗采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測定儀,通過直接進(jìn)樣測定己內(nèi)酰胺合成物的水分含量。

儀器配置

1. AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測定儀主機(jī)

2. 全封閉安全滴定池組件

3. 鉑電極

4. 滴定池攪拌臺

5. 10μL微量進(jìn)樣針

6. 電子天平 ( 0.1mg)

試劑

1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn)

2. 溶劑:  無水甲醇

測定方法

1. 使用儀器吸溶劑功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。

2. 使用儀器打空白功能滴定至終點,去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點狀態(tài)。

3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。

4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。

5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。

儀器參數(shù)

 計量管體積:20mL

 控制精度:3μL(20ml高精度計量管)

 滴定延時:10

 終點延時:10秒

 漂移扣除:關(guān)

 終點保持:開

 體積極值:50mL

 時間極值:30min

實驗條件

 樣品來源客戶

 樣品名稱酰胺合成物

 環(huán)境溫度25

 環(huán)境濕度46%

 滴定度3.026mg/mL

 漂移計算

實驗數(shù)據(jù)

樣品名稱

樣品質(zhì)量/g

試劑消耗/ml

檢測時長/s

測量結(jié)果/ppm

酰胺合成物

 

2.043

0.3598

85

519.1

1.625

0.3023

90

544.5

1.868

0.3387

93

532.1

 

計算公式:

式中:C:卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)

V:滴定終點體積(mL)

m:樣品質(zhì)量(g)

F:漂移量(mg)

結(jié)果討論

采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測定儀直接進(jìn)樣、加熱滴定測定酰胺合成物的含水量,檢測快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好。

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費(fèi)休法

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